目的噻虫 评价噻虫嗪在葱上使用后的安全性。方法 2018—2019年在辽宁、嗪水青葱全性内蒙古、分散河南、粒剂留安山东、葱上江苏和四川开展了25%噻虫嗪水分散粒剂在大葱和青葱上的噻虫残留试验。样品用乙腈提取,嗪水青葱全性N-丙基乙二胺、分散石墨化炭黑和十八烷基碳混合分散吸附剂净化,粒剂留安超高效液相色谱法分离,葱上三重四极杆串联质谱法检测,噻虫外标法定量。嗪水青葱全性结果 噻虫嗪在青葱上的分散半衰期为3.5 d,在大葱上的粒剂留安半衰期为1.4 d;噻虫嗪在在青葱上的最终残留浓度为0.020~0.176 mg/kg,大葱上的葱上最终残留浓度为0.005~0.165 mg/kg。结论 本研究结果可为噻虫嗪在葱上的安全使用和食品安全限量标准制定提供支持。
引言
随着葱的种植面积不断扩大,其病虫草害防控和食品安全受到广泛关注。噻虫嗪是一种强内吸性杀虫剂,具有胃毒、触杀及内吸活性,对刺吸式害虫有良好防效,已在葱的生产上使用,主要用来防治葱蝇、蓟马、迟眼蕈蚊等害虫。但目前我国未制定噻虫嗪在葱上的食品安全限量标准,亟需开展噻虫嗪在葱上的残留实验,制定其合理使用准则和农药最大残留限量标准,保障葱的安全生产和进出口贸易。
关于噻虫嗪的分析方法和残留行为研究,已有蔬菜、水果和粮食作物上的相关报道,检测分析方法近几年以液相色谱–质谱联用法为主。不同剂型、不同施药量和施药方式的噻虫嗪在不同作物上使用后,存在较大的残留差异。葱的品种较多,我国南方以青葱(香葱)种植为主,北方以大葱种植为主。王博等[11]报道了噻虫嗪2%颗粒剂在大葱上的残留和消解行为,施药方式是大葱移栽前沟施,尚未见噻虫嗪喷雾施药后在大葱或青葱上的残留研究报道。25%噻虫嗪水分散粒剂是我国在蔬菜上登记用药量最高]、市场上使用较普遍的剂型,喷雾施药也是虫害防治的主要施药方式。本研究选择25%噻虫嗪水分散粒剂,在江苏、四川、辽宁、内蒙古、河南和山东进行田间试验,了解噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在大葱和青葱上的消解和最终残留,为噻虫嗪在葱上的合理使用技术和食品安全限量标准的制定提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
25%噻虫嗪水分散粒剂(瑞士先正达作物保护有限公司);甲酸(色谱纯,纯度89.5%,百灵威科技有限公司);噻虫嗪标准品(纯度99.3%)、噻虫胺标准品(纯度99.9%)(美国Sigma-Aldrich公司);乙腈(色谱纯,纯度大于99.9%,美国赛默飞世尔公司);2 m L净化剂管(内装有无水硫酸镁150 mg、N–丙基乙二胺25 mg、石墨化炭黑25 mg、十八烷基碳25 mg)(天津博纳艾杰尔科技有限公司);0.22µm滤膜(美国Waters公司)。
1.2 仪器与设备
Acquity–Xevo TQD超高效液相色谱–三重四极杆质谱(配备Mass Lynx V 4.1数据采集和处理系统)、Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm)(美国Waters公司);1/100000和1/100电子天平(瑞士梅特勒–托利多集团);2094样品均质机(丹麦FOSS有限公司);TDZ5–WS台式低速离心机、H1650–W高速离心机(湖南湘仪仪器有限公司);UMV–2多管漩涡混合器(辽宁优晟联合科技有限公司)。
1.3 田间试验
1.3.1 时间和地点
2018年10月15日—2018年11月12日,在江苏省南京市溧水区白马镇江苏省农科院试验基地,试验葱品种为小香葱,土壤为重壤土,土壤p H值为7.0,有机质质量分数2.2%;2018年7月13日—2018年8月10日,在四川省彭州市濛阳镇四川省农科院植物高技术育种试验基地,试验葱品种为成浙73小香葱,土壤为壤土,土壤p H值为6.8,有机质质量分数3.1%;2018年7月7日—2018年8月4日,在辽宁省辽阳市太子河区东宁卫乡蔡庄村开展田间试验,试验葱品种为盖平大葱,土壤为壤土,土壤p H值为6.9,有机质质量分数3.1%;2018年7月31日—2018年8月2日,在内蒙古乌兰察布市凉城县麦胡图镇古营洼村开展田间试验,试验葱品种为春葱八号大葱,土壤为粘土,土壤p H值为7.2,有机质质量分数2.7%;2018年8月25日—2018年9月22日,在河南省济源市轵城镇太驿村开展田间试验,试验葱品种为章丘大葱,土壤为粘土,土壤p H值为7.3,有机质质量分数3.1%;2018年7月3日—2018年7月31日,在山东省淄博市周村区南郊镇柳行村开展田间试验,试验葱品种为章丘大葱,土壤为壤土,土壤p H值为7.8,有机质质量分数1.3%。
1.3.2 试验设计
试验药剂为25%噻虫嗪水分散粒剂,用来防治葱蝇、蓟马、根蛆等害虫,施药剂量为其在蔬菜上登记的最高有效剂量。试验设计参照《农药登记残留田间试验标准操作规程》和《农作物中农药残留试验准则》进行,分为消解动态和最终残留试验。
消解动态试验在山东和四川两地进行。动态试验小区面积50 m2,另设清水喷雾对照区,各处理间设保护隔离区。于葱苗长至15~20 cm高时开始施药,施药剂量为112.5 g a.i/hm2,兑水喷雾葱全株,用水量约每亩40~60 L,施药后,按照2 h和1、3、7、14、21 d的时间间隔随机采样,小区边行0.5 m内不采样。最终残留试验在江苏、四川、辽宁、内蒙古、河南和山东进行。设低剂量(75 g a.i/hm2)和高剂量(112.5 g a.i/hm2),施药次数为2~3次,每个处理重复3次,每个小区面积15 m2。采样时间为最后一次施药完成后,间隔3、7、10、14 d。
采用随机的方法在试验小区内拔取葱株(全株,包括葱白和葱叶),视葱的植株大小每次采集不小于24株(至少2 kg),用不锈钢刀切成0.5~1.0 cm的小段,在不锈钢盆里充分混匀,加干冰粉碎后,四分法分取约200 g样品2份,分别装入贴上标签的封口样品容器中,–20℃低温保存,待用。
1.4 样品检测
GB 2763—2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对噻虫嗪的残留物定义为噻虫嗪,但农药残留联席会议定义其残留物为噻虫嗪和噻虫胺,并单独计算。本试验中样品的检测分析,包含噻虫嗪和噻虫胺。样品检测参照GB 23200.12—2016《食品安全国家标准食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱–质谱法》[27]的方法进一步优化。
1.5 数据分析和处理
采用外标法定量。用最低添加浓度来表示定量限(limit of quantification,LOQ),按照3倍信噪比计算检测限(limit of detection,LOD)。采用Excel软件进行数据处理与作图。
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转型稳步推进,企业新闻玻璃震荡走高 关注上方压力,行业资讯广州下发2019首批光伏发电补贴资金,行业资讯加工食品全程溯源系统的建立及应用(四)沙河出库转好,外销周边为主!,行业资讯玻璃市场稳中小涨;纯碱市场弱势运行,行业资讯抗氧化剂的测定(一)环保放开落空,厂家库存增加!,行业资讯南晶玻璃2018年度净利润暴增351.62%,企业新闻玻璃市场情绪减弱 建议暂时观望,行业资讯环境检测质量主要影响因素及改进措施低基数致玻璃产量稳定增长,需求总体表现疲软,行业资讯区域价格调整,增加竞争能力!,行业资讯儿童化妆品合规要求及国内市场防腐剂的使用状况(三)钢化炉加工玻璃材料原理 钢化玻璃有白线怎么回事,行业资讯康宁中国区总裁陈志山:显示器轻薄趋势需要新型玻璃技术支持,企业新闻食品添加剂的测定之防腐剂的测定(二)三星刘峻光:QLED 8K是时代的产物,行业资讯3月25日华南地区玻璃市场走势走势一般,行业资讯常见酵母的鉴定(四)玻璃和玉石应该怎样分辨 玉石玻璃有什么优势特点,行业资讯洛阳玻璃2018年营收14.03亿元,企业新闻银合金中铅量与铜量的连续测定(一)华星光电大尺寸面板以及AMOLED产线进展与规划,企业新闻环糊精在抗菌食品包装中的基础应用研究 (三)依托现有产业基础推动特种玻璃谷做大做强,行业会议5种天然植物提取物中4种多环芳烃的HPLC—FLR测定方法(二)玻璃刀切割玻璃多种方法 钢化玻璃该怎样进行切割,行业资讯2019年3月29日浮法玻璃产能利用率及行业库存天数,行业资讯吉林住建厅关于取消建筑节能技术(产品)认定的通知,行业资讯甲硫醇合成工艺条件的优化玻璃幕墙明框隐框的区别 明框玻璃幕墙的安装工艺,行业资讯玻璃啤酒瓶是怎么生产的 玻璃酒瓶是怎么做出来的,行业资讯浅析在农业产业化进程中公司领办型合作社的效能与 存在的问题(一)2019年3月27日中国玻璃综合指数,行业资讯食品添加剂的测定之护色剂的测定(三)碳酸酐酶固定及在二氧化碳捕集应用研究进展(三)钢化玻璃爆开的影响因素 钢化玻璃可用于哪些领域,行业资讯食品添加问答之概念与基础(二)环氧树脂修复水泥基材料微裂缝的渗透机理(一)日本现代农业对我国农业发展的启示(三)玻璃烘托气氛为主,效果好需求一般!,行业资讯提价落实较难,需求增量有限!,行业资讯秸秆配施氮肥还田对水稻土酶活性的影响(一)瑞达货物:玻璃周度观点策略总结,行业资讯深圳龙岗红色金属幕墙打造“躺着的摩天大楼”,行业资讯生物质炭化还田作为土壤改良与循环农业的技术途径分析(二)探究民用机场土质区密实度检测新方法(一)灌注型防火玻璃功能特点 防火玻璃有什么用途特点,行业资讯玻璃拼镜背景墙效果如何 为什么常用玻璃做背景墙,行业资讯食品中有害元素的测定之铬(一)浙江杭州:召开桶(瓶)装饮用水生产企业法人主体责任报告会高度度单片防火玻璃的优异性能具体表现,玻璃技术长江禁捕 打非断链专项行动|上海:立案查处187起违法案件单片防火玻璃的相关信息及分类,玻璃技术2011全部先进玻璃熔制技术研讨会成功举办,行业资讯我为群众办实事|圆梦困难群众“小小微心愿”销售不合格柴油 重庆涪陵区一加油站被罚10万元加拿大大量废弃玻璃将用于道路铺设,行业资讯“铁拳”行动|不履行价格优惠承诺 温州一房地产开发商被罚30万三维立体解读玻璃贴膜的前世今生,玻璃技术享受整夜美妙的睡眠,尽在SPRUTRITION美国云杉GABA睡眠宝胶囊!【健康】风尚中国网自洁涂料让自洁玻璃跨入白菜价时代,产品视窗建筑材料行业迎来发展机遇 两大投入资金主题可关注,行业资讯江西:不得再生产销售“配制酱油”“配制食醋”产品新生儿宝宝最适合喝哪种奶粉?浅谈食品添加剂对密蒙花色素稳定性的影响及其在果汁加工中的应用(三)康宁在宝岛成立亚洲玻璃技术中心,企业新闻三星显示屏市场新定位:“中国”、“AMOLED”,企业新闻中点支持资金超2万亿 新疆建材业遇新机,行业资讯养生八段锦八个经典动作图解,一学就会!【健康】风尚中国网美国溶解氧基准标准及其对我国的启示(二)分析2011年平板玻璃市场走势,市场研究蛋白酶酶解红花籽粕的工艺条件研究(三)洪涝可影响食品供应各环节 四川发布汛期饮食安全消费提示房地产新政下建材业为何仍在高速发展,市场研究瑶药鹞鹰风的研究概况(一)玻璃容器市场前景越来越不透明,企业新闻按惯例 洛玻下半年玻璃价格将呈逐步走高趋势,企业新闻我为群众办实事|辽宁锦州:深入社区开展消费维权宣传活动FPD玻璃新应用领域:柔性显示器应用,产品视窗一种鳀鱼提取物的开发和生产工艺研究(一)重庆举办电梯安装修理竞赛Murano玻璃的故事,行业资讯清洗玻璃幕墙 清理安全隐患,行业资讯我国目前防火玻璃的分类,玻璃技术第26期名医谈白大讲堂——白癜风经典案例康复分享会圆满成功!【健康】风尚中国网康宁印度分公司与惠誉公司签订“AA”评定协议,企业新闻联合行动 福建厦门雷霆出击织密疫情防控安全网羊水穿刺和无创dna哪个更好(对比两种产前检查方式)典型生态拦截措施水质净化效果研究 (四)方圆公司入选“2010中国轻工业玻璃包装行业十强企业”,图片新闻玻璃纤维纱价格上涨源于日本供应中断,企业新闻典型生态拦截措施水质净化效果研究(二)信义玻璃芜湖500T/D超白光伏玻璃三线顺利点火试产,企业新闻环保节能 绿色玻璃包装瓶可降低二氧化碳排量,产品视窗重庆首创“山城有信”企业信用码 提升信用监管效能贵州贵阳:上半年督促640家餐企整改双环科技:纯碱价格提升是致命因素,企业新闻纳米隔热涂料低碳节能,使空调机节电75%,行业资讯特斯拉中国推出FSD限时体验活动:为L2级组合驾驶辅助,出现事故和罚单需由驾驶员承担北京石景山:多形式开展医疗器械宣传周活动佛山罗村:从“玻璃之乡”到“新光源产业之都”,图片新闻海南省相关部门领导莅临海南中航特玻考察,图片新闻怀孕1个月有褐色分泌物(初期孕期异常分泌物介绍)一种鳀鱼提取物的开发和生产工艺研究(三)浙江杭州开展保健食品专项整治安徽无为县中俊光伏玻璃项目年内将建成投产,企业新闻2011第八届中国全部玻璃工业展览会参展申请及合约,展会报道湖北武汉:上半年专利授权量同比增加四成玻璃纤维市场继续转好 积较应对国外贸易保护,行业资讯光伏玻璃前景看好,市场研究三明今年主要污染物总量减排玻璃炉窑脱硫目标任务已确定,行业资讯陕西西安:举办十四运会和残特奥会西安赛区特种设备突发事件应急演练学习贯彻全国市场监管工作电视电话会议精神|辽宁市场监管系统上半年重点工作有力有序推进微晶玻璃复合板的先行者,图片新闻水晶渐成高等游客新宠,行业资讯旗滨玻璃四线、五线进入平板玻璃行业准入条件靠前批名单,企业新闻今日部分企业纯碱价格信息,行业资讯孕前饮食计划软件推荐女生二苯偕肼(二苯胺基脲)指示液:高效指示剂,精准识别化学反应双环科技纯碱需求稳升 方大炭素就看特种石墨,企业新闻中国新疆2011产业转移系列活动建材行业专题对接会圆满结束,行业资讯杰士邦 X FATKO联名520限定花式想你礼盒:专心去爱,持久有我【两性&情感】风尚中国网辽宁阜新:提升食品全链条质量安全保障水平广西桂林:整治农贸市场 购物环境持续改善纯碱价格单月涨三成 几大龙头业绩有盼头,企业新闻欧文斯科宁:提升和推广玻璃纤维,企业新闻关于召开2011年全国玻璃行业节能环保论坛暨玻璃行业新技术、新设备、新工艺推介交流大会函,行业资讯产能过剩愈演愈烈 平板玻璃在建项目再遭清理,市场研究孕前饮食健康路夜市几点浙江嘉福玻璃熔窑烟气余热发电项目获中点预算内投入资金补助,行业资讯加强废塑料污染治理 《废塑料污染控制技术规范》征集意见两湖地区纯碱市场行情动态,市场研究中国玻璃纤维协会2011年工作会议召开,行业资讯用无微不至的关怀温暖封控小区的“疫时生活”京东方8.5代液晶面板生产线投产,企业新闻6月20日华东地区纯碱行情动态,市场研究发改委:4月底水泥按年下降10.7% 平板玻璃库存按年增38.1%,市场研究加拿大安大略省鼓励使用轻质葡萄酒瓶,产品视窗7月22日国内玻璃原片市场分析,市场研究辽宁专利商标业务实现“一窗通办”千里驰援河南郑州 重庆特检在行动全国《特殊食品销售安全监督检查指南(试行)》宣贯会在扬州召开山东开展网售假冒检验检测报告违法行为专项整治行动相关人士周焕:关注LOWE玻璃在节能上的应用,市场研究中航三鑫光伏玻璃二期项目投产,企业新闻2011年5月30日中国玻璃综合指数,行业资讯如何保证高速拉丝下的光纤强度,玻璃技术未来两年建筑节能市场规模4000亿元,市场研究北京朝阳:发放首张“一市一照”营业执照6月20日东北地区纯碱市场行情动态,市场研究婴芬特EVFNT 舒适护脚防扭伤 脚丫更安全客厅装修,5米电视背景墙悬浮造型+收纳柜,既简约高级不易过时!全国首个“停车场违法举报”平台在福州正式上线怎样完全擦洗浴室玻璃门 浴室的玻璃怎么擦才干净,行业资讯孕前饮食清淡营养早餐简单国内LNG价格延续跌势,行业资讯液晶面板用的是什么玻璃 超薄液晶基板玻璃怎么造,行业资讯福建厦门:规范农贸市场明码标价行为 护好群众“菜篮子”MAD Gaze发布MR智能眼镜 GLOW,行业资讯江西抚州:强化食品安全监管 全力守护复学复课北京石景山区市场监管局扎实做好清明节前督导检查5G与8K技术促使石墨烯纳米银线的产业化发展,行业资讯SunTomorrow 2025春日新品 开启春日玻璃胶粘鱼缸多久能试水 怎么打玻璃胶才能更牢固,行业资讯孕前饮食不注意会怎么样办公玻璃门如何安装调试 什么原因会导致玻璃碎裂,行业资讯家庭装修“坑爹”问题大揭秘,教你提前预防汽车玻璃划痕怎么做修正 玻璃表面划痕该怎么去除,行业资讯上海市消保委测试41款染发剂 “纯植物”“纯天然”不靠谱玉石硬度足够划伤玻璃吗 玉石与玻璃硝子区分方法,行业资讯氯化钾盐酸溶液标准物质:化学分析中的校准基石备孕体温检测规律图解玻璃家具平时要怎么清洁 哪些玻璃可以做玻璃家具,行业资讯吉林公主岭:开展农资专项检查确保春耕生产竞价加速补贴退坡步伐 市场需求渐成光伏发展主动力,行业资讯聚晶玻璃与烤漆玻璃区别 彩绘玻璃与烤漆玻璃区别,行业资讯消费遇“坑” 辽宁法官以案说法教你维权钢化玻璃该怎么进行打磨 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