按“1.2”方法配制一系列不同浓度的微波混合标准溶液,在仪器最佳工作条件下,等离的种绘制标准曲线。射光在相同条件下,谱法品中MP-OES仪连续测定空白溶液11次,测定以3倍的乳及乳制标准偏差计算出待测元素的检出限,结果见表2。元素从表2中可以看出,微波11种元素在线性范围内线性相关系数≥0.9996,等离的种线性关系良好。
本方法对市售乳制品进行加标回收试验,射光鲜奶和酸奶各取8份样品。谱法品中依据实验结果计算加标回收率和相对标准偏差(RSD),测定结果见表3。由表3可知,乳及乳制平均回收率在91.8%~115%之间,元素RSD为0.62%~4.06%。微波另外,从表3中还可以看出,鲜奶和酸奶样品中,除Mn、Cr未检出外,其余元素均有检出,且有些元素含量较高。
采用本方法对奶粉标准物质(GSB-8)平行测定8次,以验证方法的准确性和精密度,检测结果见表4。从表中看出,8次测定结果平均值均在认定值范围内,RSD在1.3%~5.3%之间。表明方法具有良好的准确性和精密度。将测定结果输入SPSS软件,在置信区间α=0.05与标准值进行显著性差异比较,结果表明,采用MP-OES测定奶粉标准物质(GSB-8)得到的测定结果与标准物质标准值比较没有显著性差异。
对市售鲜奶、酸奶和奶粉共15份样品进行测定,测定结果显示,K、Ca、P和Na在鲜奶、酸奶和奶粉中含量较高,其次是Fe、Mg和Zn元素,其他元素含量较低。我国国家标准(GB 2762-2017)《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定生乳和发酵乳中Cr限量为0.3 mg/kg,乳粉中Cr的限量为2.0 mg/kg,所测样品酸奶中未检出Cr,其鲜奶及奶粉中Cr均未超出限量。
采用微波等离子体发射光谱法测定了乳及乳制品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr及P 11种矿物质元素。微波灰化可快速处理乳及乳制品样品,节省了前处理灰化时间;优化了仪器的工作条件,检出限在0.01~1.5 mg/kg之间。方法快速、简便、准确度高,精密度好,可以满足乳及乳制品中多种元素同时测定的要求。
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